GB_T 223.2-1981
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ID： |
D7CC799AA27D46B49563D17F81B6B8B1 |
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文件大小(MB)： |
0.47 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2007-9-28 |
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中华人民共和国,国家标准,钢铁及合金中硫量的测定,GB 223*2—81 I,代替 GB 223—63 I,硫量的测定 I,总则及一般规定按GB 1467—78执行.,一、氧化铝色层分离一硫酸钢重量法,1,方法提要,试样在饱和溟水中用盐酸一硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅.鸨、铜等，并通过活性氧化铝色层 柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化镀洗脱色层柱上的硫酸根，以硫酸钢重量法测定硫.,适用范围：本法适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金和精密合金,测定范围：0.003%以上,2.试剂与仪器,氢氟酸（比重1.15）0,冰乙酸.,过氧化氢（比重1.10）.,乙醇（95% ） a,溟（99%以上）；饱和漠水,盐酸（1 + 1 ）.（1 + 20 ）：优级纯.,高氨酸（比重1.67）、（1 + 100）：优级纯.,王水：盐酸（比重L19）+硝酸（比重L42）（3 + 1）,用优级纯试剂配制,硝酸银溶液（1%）,氢氧化核（1 + 13 ） , （ 1 + 139 ）：优级纯,硝酸镀溶液（乳1 %,氯化钢溶液（10%）：用慢速滤纸过滤后备用.,活性氧化铝：色层分离用，粒度小于80目.先用盐酸（1十11）浸泡数小时，再用清水漂洗3、4 次，每次将经搅动后2Q秒钟未沉下的细粒倾去，沉下的备用.,甲基红（0.1^） s乙醇溶液.,硫标准溶液：,称取0.7487克硫酸饵（优级纯，预先经105七烘至恒重），置于烧杯中，加水溶解后，移入50。 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当于2毫克硫酸钢,氧化铝色层分离装置（见图1）.,国家标准总局发布,中华人民共和国冶金工业部 提出,1 9 8 2年3月1日 实籁,冶金部钢铁研究总院,上 的一厂起草,北 京 的 厂,32,GB 223-2-81,1 一干燥器丒2一烧杯P 3—玻璃棉F 4—充装氧化铝J,5一接机械泵＞ 6—软塑料管,色层柱的制备：先在柱底放入少量玻璃棉，再以少量水将备用的活性氧化铝转入柱内至80.10。毫,米的高度，在活性氧化铝的上端再放入少量玻璃棉，以下按分析步骤先用水洗涤色层柱，再用氢氧化较,洗脱，收集氢氧化铉洗脱液，用10%氯化锹溶液进行沉淀，如无混浊现象即可（否则继续用氢氧化核,洗涤）,依次用20毫升水和20毫升盐酸（1 + 20）通过色层柱后即可倒入试液进行色层分离，色层柱,经上述处理后能多次使用.,3.分析步骤,称取试样①（随同试样儆二份试剂空白），置于500毫升烧杯中，加80毫升饱和暝水、1毫升,漠②、80毫升王水使试样缓慢溶解⑤，试样溶完后加80毫升高氯酸（比重1.67 ） ?及数滴氢氟酸（比,重1.15）⑤,加热至冒烟，继续冒烟10~20分钟砂使辂全部氧化，稍冷，加20。毫升水，加热溶解挂,羯 保温2。分钟，冷却，用中速滤纸过滤⑦，并用高氯酸（1 + 100）洗涤7.8次,加2. 50毫升硫标准溶液（相当于5.00毫克硫酸物I）.,将试液通过色层柱?，流速控制在1。.15毫升/分,待试液完全通过后，用5。毫升捻酸（1+20）,分二次洗涤烧杯并通过色层柱，用30毫升水分二次洗涤色层枝，弃去滤液和洗液，用水将色层柱下端,洗净，换一个10。毫升烧杯，依次用1。毫升氢氧化筱（1 + 13）和35毫升氢氧化钱（1 + 139）洗脱色,层柱上的硫酸报，流速控制在5.6毫升/分，将收集洗脱液的烧杯取出 色层柱先用20毫升水，再用,20毫升盐酸（1 + 2。）洗涤后供下次分离用，如不继续使用，应再加20毫升盐酸（1+20）保存在柱,内.,洗脱液中加1滴0.1%甲基红，滴加盐酸（1 + 1）中和至出现红色不褪并过量0.5毫升,（如有,氧化相沉淀穿漏，须过滤除去，用水洗涤烧杯及滤纸5.6次，滤液蒸发浓缩至约45毫升）.加1毫升,冰乙酸、5滴过氧化氢（比重1.1。），还原并络合带下的少量格离子，待蓝色完全褪去后，加10毫升,乙醇，搅匀，加热至近沸，滴加5毫升10%氯化颍溶液，同时搅拌至出现沉淀，盖上表皿，在6。~,80（C保温2小时或静置过夜，用9厘米的慢速滤纸过滤，用OJ%热硝酸钱溶液（约50P）将沉淀全,部移入滤纸?,用0.1%冷硝酸镀溶液洗涤滤纸及沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验），沉淀及,滤纸移入已恒重的钳堪摒中，于低温碳化后在800.850P高温炉中灼烧半小时以上，取出，置于干燥,器中，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒重.,硫的百分含量按下式计算：,33,GB 223*2—81,S ⑹X0.1374X 10Q,w,式中：用一测得硫酸银重量（克）.,伙——从校正曲线查得相当于犷1的校正值（克）；,叩3——试剂空白的平均值（克）；,“4——从校正曲线查得相当于忆 的校正值（克）；,”——称样量（克）；,0.1374——硫酸领换算为硫的系数,校正曲线的绘制：移取数份硫标准溶液，每点取二份相当于7.40毫克硫酸顿，置于10。毫升烧杯 中，加入13毫升氢氧化镀（1 + 13）,加水稀释至体积约为45毫升，用盐酸（1 + 1）中和并过量0.5 毫升，加1毫升冰乙酸，以下按分析步骤进行,将加入的硫量（相当于硫酸锁重，即理论值，克）为横 坐标，以测得硫酸领重（克）减去理论值所得差的平均值（即校正值，克）为纵坐标，绘制校正曲线?.,注，①按估计含硫量称取试样,S 0.003^0.005%称取二份试样，每份I。克,S 0.005.。.05 % 称取 1Q 克,S>Q.05%称取试样中确不超过5毫克,每份试样中含鸨量不超过毫克，高钙低碟样品可多称几份，在滤去钙酸后将滤液合并为一份,②5克以下试样加40毫升漠水及1升漠即可*溶样时如漠消耗过快……
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